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        技術新聞

        HPLC進行分析時保留時間有時發生漂移,有時發生快速變化,原因何在?如何解決?
        點擊:1次,時間:2019-07-02 08:45:54

        HPLC進行分析時保留時間有時發生漂移,有時發生快速變化,原因何在?如何解決?

        :關于漂移問題: 

        1.溫度控制不好,解決方法是采用恒溫裝置,保持柱溫恒定;

        2.流動相發生變化,解決辦法是防止流動相發生蒸發、反應等;

        3.柱子未平衡好,需對柱子進行更長時間的平衡。

        關于快速變化問題:

        一、、問:在對新購買的HPLC色譜柱進行驗收測試時發現柱壓過高,請問為什么?

        答:柱壓過高是HPLC柱用戶最常碰到的問題。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的問題,您可按下面步驟檢查問題的起因。

        1.拆去保護預柱,看柱壓是否還高,否則是保護柱的問題,若柱壓仍高,再檢查;

        2.把色譜柱從儀器上取下,看壓力是否下降,否則是管路堵塞,需清洗,若壓力下降,再檢查;

        3.將柱子的進出口反過來接在儀器上,用10倍柱體積的流動相沖洗柱子,(此時不要連接檢測器,以防固體顆粒進入流動池)。這時,如果柱壓仍不下降,再檢查;

        更換柱子入口篩板,若柱壓下降,說明您的溶劑或樣品含有顆粒雜質,正是這些雜質將篩板堵塞引起壓力上升。若柱壓還高,請與廠商聯系。一般情況下,在進樣器與保護柱之間接一二、個在線過濾器便可避免柱壓過高的問題。

         1.流速發生變化,解決辦法是重新設定流速,使之保持穩定;

        2.泵中有氣泡,可通過排氣等操作將氣泡趕出;

        3.流動相不合適,解決辦法為改換流動相或使流動相在控制室內進行適當混合。

         三、問:HPLC靈敏度不夠的主要原因及解決辦法?

         : 1.樣品量不足,解決辦法為增加樣品量;

        2.樣品未從柱子中流出,可根據樣品的化學性質改變流動相或柱子;

        3.樣品與檢測器不匹配,根據樣品化學性質調整波長或改換檢測器;

        4.檢測器衰減太多,調整衰減即可;

        5.檢測器時間常數太大,解決辦法為降低時間參數;

        6.檢測器池窗污染,解決辦法為清洗池窗。

        7.檢測池中有氣泡。解決辦法為排氣。

        8.記錄儀測壓范圍不當。調整電壓范圍即可。

        9.流動相流量不合適。調整流速即可。

        10.檢測器與記錄儀超出校正曲線。解決辦法為檢查記錄儀與檢測器,重作校正曲線。


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